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首頁(yè)分析類儀器色譜離子色譜儀

離子色譜儀維修/保養(yǎng)

離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。

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二、離子色譜儀常見問題及解決方法

在分析過程中經(jīng)常會(huì)遇到各種各樣的問題,通過查找原因,排除故障,確保儀器的正常穩(wěn)定運(yùn)行,監(jiān)測(cè)分析質(zhì)量才可得到保證。

1.故障現(xiàn)象:高噪音的基線、脈沖

當(dāng)雙活塞泵的閥污染,活塞密封墊污染嚴(yán)重或損壞時(shí),會(huì)出現(xiàn)高噪聲的基線、脈沖現(xiàn)象。

解決方法:清洗閥及活塞。用擦洗粉清洗顆粒物或沉積物污染了的活塞,并用高純水沖洗。

2.故障現(xiàn)象:基線漂移

基線飄移是離子色譜儀使用中最常見的現(xiàn)象,其產(chǎn)生原因多種多樣,儀器溫度尚未達(dá)到平衡、系統(tǒng)泄漏、淋洗液有氣泡、淋洗液里有機(jī)溶液汽化蒸發(fā)、淋洗液放置時(shí)間長(zhǎng)等都會(huì)引起基線飄移。

解決方法:采用排查法??刹捎脝?dòng)加熱功能,調(diào)節(jié)系統(tǒng);檢查管路和密封圈,確保密閉;淋洗液脫氣或三通閥排氣;檢查淋洗液瓶蓋,確保密封;重新配制淋洗液等手段解決。

3.故障現(xiàn)象:壓力突然下降或突然上升

壓力突然下降產(chǎn)生的原因比較單一,是由于有氣泡、氣筒泄漏或者泵頭需要維護(hù)時(shí)導(dǎo)致的,較容易解決。采取排氣或打開脫氣裝置;檢查連接部位,確保密閉;檢查清理泵頭、閥、密封圈等手段一般都可解決。而壓力突然上升的產(chǎn)生原因則相對(duì)復(fù)雜,淋洗液有固體小顆粒、超純水品質(zhì)不良或過濾單元污染、分離柱填料發(fā)生改變,分離柱堵塞、抑制器堵塞、電導(dǎo)檢測(cè)器堵塞、過濾器堵保護(hù)柱堵塞、六通閥堵塞等故障都會(huì)引起壓力的突然上升。

解決方法:采用排查法,從流路的檢測(cè)器端開始,逐一拆開各個(gè)單元,確定引起壓力增大的具體部件,對(duì)其進(jìn)行清洗。若是分離柱引起的,可通過再生分離柱或更換分離柱解決;若是抑制器引起對(duì)抑制器進(jìn)行再生處理;若是濾芯、保護(hù)柱引起的,將其更換則可。

4.故障現(xiàn)象:分辨率差。保留時(shí)間改變

分離柱分離能力變差、淋洗液有氣泡、淋洗線路漏液或堵塞、淋洗液放置時(shí)間過久都會(huì)導(dǎo)致分辨率差和保留時(shí)間改變。

解決方法:分離柱再生或更換、淋洗液脫氣、柃查淋洗液流確保無漏液,無堵塞、重新配制淋洗液。

5.故障現(xiàn)象:峰面值小于預(yù)期或大于預(yù)期

前一次測(cè)量的樣品有殘留會(huì)引起峰面值大于預(yù)期,通過兩次取樣之間將系統(tǒng)用更長(zhǎng)時(shí)間沖洗則可解決。峰面值小于預(yù)期是由于樣品進(jìn)樣管路有漏液或堵塞、定量環(huán)未充滿、樣品中有氣泡等因素引起。

解決方法:柃查樣品流路,確保無泄漏、無堵塞;增進(jìn)進(jìn)樣時(shí)間,確保定量環(huán)充滿樣品,樣品進(jìn)行脫氣處理。

6.故障現(xiàn)象:色譜圖中峰值極端變寬、分裂

分離柱端口的死體積增大會(huì)引起色譜圖中峰值極端變寬、分裂(雙峰)。

解決方法:用玻璃珠填充分離柱以減少死體積的影響,或更換分離柱。

7.抑制器再生或沖洗無效

儀器的系統(tǒng)泄漏、蠕動(dòng)泵管的壓力不夠或蠕動(dòng)泵管受損、過濾單元污染、抑制器的反向壓力過高等因素都會(huì)導(dǎo)致抑制器再生或沖洗無效。

解決方法:檢查連接部位,確保密閉:調(diào)節(jié)壓力或更換蠕動(dòng)泵管:清洗過濾單元:清洗或更換抑制器。

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